1. 打开电源。确认绿色进气阀、黑色排气阀和红色放气阀均为关闭状态。
2. 预冷腔室：（1）打开液体CO2钢瓶阀门；（2）缓慢打开蓝色冷却阀冷却腔室；（3）观面板上的温度显示，当相对于环境温度有10°C左右的温差时，关闭蓝色冷却阀。
1. 装样品：确认腔室压力为0，打开腔室迅速将样品装入腔室，盖上顶盖并确保三颗紧固栓已被拧紧。注：装入的样品最多应仅占腔室的三分之二。
2. 注液浸泡：缓慢打开绿色进气阀，通过观察窗观察CO2液面线上升到正确的位置（两条红线之间，切勿超出上限），关闭绿色进气阀，将样品浸泡大约5分钟，对较大样品应该用两倍或更长的浸泡时间，目的是实现充分的溶解置换。磁力搅拌：为提高置换速度，可打开磁力搅拌器。注：易损样品不宜搅拌。
3. 净化处理：缓慢打开黑色排气阀，CO2液面线将随之下降，溶解交换出来的比重较大的丙酮和乙醇等被从腔室底部排出；此时可缓慢打开绿色进气阀以便“新鲜”的CO2从顶部补充进腔室，使得排气和进气实现补偿或动平衡。净化处理时间约1分钟。注：做净化时应关闭磁力搅拌器。
4. 升温准备：在充分完成置换后，后续的加热升温前，需确保CO2液面线在观察窗两条红线之中心位置，关闭所有阀。基于安全，也要关闭CO2钢瓶阀门。
5. 加热升温：打开加热开关，使腔室内的CO2升温至大约35°C和1250psi的稳定状态。
6. 放气减压：关闭加热开关并进行放气减压。打开红色放气阀，缓慢调节排气速率在1000cm3/分钟（2升/分钟）或更慢，减压至大气压的持续时间为20分钟或更长。
7. 取出样品：确认腔室压力为0，拧开三颗紧固螺栓，从腔室内移出样品并进行后续处理。样品取出后应保持干燥状态。
1. 关闭液体CO2钢瓶总阀
2. 打开黑色排气阀
3. 打开蓝色冷却阀
4. 关闭主电源